Günümüzde minerallerdeki kükürt içeriğinin belirlenmesinde kullanılan başlıca yöntemler arasında gravimetrik yöntem, spektrofotometri, EDTA titrasyonu, doğrudan baryum klorür titrasyonu, iyon kromatografisi, iyon seçici elektrot yöntemi, indüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES), kızılötesi karbon-kükürt analizi, yanma-iyodometrik yöntem, baryum sülfat gravimetrik yöntemi ve benzerleri yer almaktadır.
Gravimetrik yöntem, uzun bir deneysel süreç gerektirir ve düşük kükürt içeriğinin belirlenmesinde büyük hatalara yol açabilir.
İyodometrik yöntem ve iyon seçici elektrot yöntemi karmaşık deneysel düzenekler gerektirir.
Spektrofotometri ve titrasyon, birçok reaktif ve zahmetli çözelti hazırlama işlemlerini içerir.
İyon kromatografisi, numunelerde flor, klor ve fosfor bulunması nedeniyle pozitif hatalar üretme eğilimindedir ve yalnızca düşük kükürt içeriğine sahip analizler için uygundur.
Yukarıda belirtilen yöntemlerle karşılaştırıldığında, yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analizörü kullanılarak çeşitli minerallerdeki kükürt içeriğinin belirlenmesi, basit kullanım ve yüksek hız özellikleriyle öne çıkmaktadır.
1980'lerde Çin, özellikle demir-çelik ve demir dışı metaller gibi endüstrilerde malzeme analizi için kullanılan yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analizörlerini tanıtmaya ve geliştirmeye başladı.
1990'lardan 2000'lerin başlarına kadar, teknolojik ilerleme ve artan pazar talebiyle birlikte, yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analizörlerinin ölçüm doğruluğu, hızı ve kararlılığı önemli ölçüde iyileştirildi ve uygulama alanları petrol, kimya mühendisliği, porselen üretimi ve diğer sektörlere doğru kademeli olarak genişledi. Şu anda, yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analizörü sektörü nispeten eksiksiz bir endüstriyel zincir oluşturmuştur ve hızlı analiz hızı, yüksek doğruluk, basit kullanım ve yüksek otomasyon derecesi gibi avantajları nedeniyle test endüstrisi tarafından tercih edilmektedir. Bu arada, bu yöntem numunelere güçlü bir uyum sağlama özelliğine sahiptir ve demir ve çelik, demir dışı metaller, seramik, çimento, cevherler ve kömür dahil olmak üzere malzemelerin karbon ve kükürt analizinde yaygın olarak kullanılmaktadır.
Bu çalışmada, araştırma nesnesi olarak diyatomit ele alınmıştır. Yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analizörü (CS-8800C) ile kükürt içeriğinin belirlenmesi yönteminin numune ağırlığı, tespit limiti, hassasiyeti ve doğruluğu incelenerek, bu yöntemin diyatomit cevherinde uygulanabilirliği doğrulanmıştır.
Çalışma Prensibi
CS-8800C model yüksek frekanslı kızılötesi karbon-kükürt analiz cihazının temel bileşeni, akıllı bir kızılötesi analiz ve ölçüm cihazı olan piroelektrik sensördür. Kükürt dioksit ve karbon dioksit gazları güçlü kızılötesi emilim özelliklerine sahiptir. İki gaz emildikten sonra, ışık yoğunluğundaki değişim ölçülerek kükürt dioksit ve karbon dioksitin hacim oranları belirlenir ve böylece mineral numunesindeki çeşitli elementlerin içeriği dolaylı olarak analiz edilir.
Karbondioksit ve kükürt dioksit gibi polar moleküller kalıcı elektrik dipol momentlerine sahiptir ve dönme ve titreşim geçişlerine uğrarlar. Kuantum mekaniksel enerji seviyelerine göre, karakteristik dalga boylarına sahip gelen kızılötesi radyasyon, bu moleküllerle etkileşime girerek karşılıklı bir soğurma süreci oluşturur. Denklem (1)'de gösterildiği gibi Lambert-Beer yasası, bu soğurma davranışını tam olarak tanımlar:
I ＝ I0exp(-aPL).
Nerede:
-BEN0 — gelen ışığın şiddeti;
-BEN — iletilen ışık yoğunluğu;
-A — emilim katsayısı;
-P — gazın kısmi basıncı;
-L — analiz hücresinin uzunluğu.
0,040–0,050 g'lık bir mineral numunesi seramik bir potaya tartılır, ardından 0,2 g saf demir akısı ve 1,5 g saf tungsten akısı eklenir. Daha sonra pota yanma odasına yerleştirilir.
İlk aşamada, oksijenle temizleme fazında: ilgili solenoid valf açılır ve boru hattındaki kükürt dioksit gazının etkili bir şekilde uzaklaştırılması için cihaz analiz sırasına göre boru hattına oksijen verilir. Boru hattındaki gaz konsantrasyonu sıfıra yaklaştığında, ölçülen gazın kısmi basıncı da sıfıra yaklaşır. Bu noktada, toplanan sinyal referans sinyal olarak ayarlanır.İçinde0 Sadece oksijenli ortamda.
İkinci aşamada, yanma ve salınım fazında: yüksek frekanslı fırın aktive edilir ve mineral numunesi yüksek sıcaklık ve oksijen açısından zengin koşullar altında hızla ısıtılıp oksitlenerek SO₂ gazı oluşturulur. Her veri noktası üzerinde doğrusal kalibrasyon yapılır. Analiz tamamlandıktan sonra, doğrusal olarak kalibre edilmiş veriler hesaplanır ve numunedeki kükürtün kütle yüzdesini elde etmek için boş değer çıkarılır.
